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聚乙烯中炭黑含量不同測(cè)試方法
點(diǎn)擊次數(shù):2937 更新時(shí)間:2020-05-25

      近年來(lái),聚乙烯管材已成為繼PVC之后,世界消費(fèi)量第二大的塑料管道品種,廣泛應(yīng)用于給水、農(nóng)業(yè)灌溉、燃?xì)廨斔汀⑴盼邸⒂吞铩⒒ぁ⑼ㄓ嵉阮I(lǐng)域。無(wú)添加劑的聚乙烯耐氣候老化和日光曝曬性能很差,因而實(shí)際使用時(shí)都會(huì)添加炭黑[1]。炭黑能使材料具有足夠的抗紫外老化能力,當(dāng)炭黑含量為2.0%~3.0%時(shí)可確保有效地防止紫外線的影響[2]。由于炭黑含量大小對(duì)聚乙烯管材具有重要的影響,許多標(biāo)準(zhǔn)都對(duì)聚乙烯中的炭黑含量作了規(guī)定,為了研發(fā)生產(chǎn)和銷(xiāo)售的目的,炭黑含量是聚乙烯管材必須進(jìn)行檢測(cè)的指標(biāo)。目前管道用塑料中炭黑含量的測(cè)試方法主要執(zhí)行GB13021–1991[3]。使用熱重分析儀是現(xiàn)在常用的熱分析手段,用來(lái)測(cè)量高聚物的成分極為方便,常用標(biāo)準(zhǔn)是ASTME1131–2008[4],熱重分析儀也可以用于測(cè)定聚乙烯中的炭黑含量。目前這兩種方法并存,不同實(shí)驗(yàn)室間經(jīng)常采用不同的方法測(cè)試,存在炭黑含量分析結(jié)果無(wú)法直接比較的問(wèn)題。筆者用以上兩種方法測(cè)定同批聚乙烯粒料中的炭黑含量,對(duì)不同測(cè)試方法的優(yōu)缺點(diǎn)、測(cè)量重復(fù)性以及兩種方法測(cè)試結(jié)果的一致性進(jìn)行了探討,對(duì)炭黑含量測(cè)試方法的選擇提供了參考。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1主要儀器與材料

炭黑含量分析儀:DZ3500型,南京大展機(jī)電技術(shù)研究所;馬弗爐:SX2–10–12型,上海實(shí)驗(yàn)電爐廠;機(jī)械分析天平:精度0.0001g,上海天平儀器廠;熱重分析儀:STA449C型;德國(guó)耐馳公司;電子天平:M2P型,德國(guó)賽多利斯公司;聚乙烯:市售。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1GB13021法

稱(chēng)取試樣質(zhì)量m1(1±0.05)g置于樣品舟中,將樣品舟放入炭黑含量分析儀中,調(diào)氮?dú)饬髁?30mL/min,在氮?dú)獗Wo(hù)下升溫至600℃,恒溫裂解30min,取出后放入干燥器冷卻至室溫,稱(chēng)量質(zhì)量m2,再放入馬弗爐中950℃灼燒10min,取出放入干燥器冷卻至室溫,稱(chēng)量質(zhì)量m3。炭黑含量c(%)

按式(1)計(jì)算。

1.2.2熱重分析儀法

稱(chēng)取試樣質(zhì)量(10±0.05)mg放入樣品架上,合上加熱爐,設(shè)置升溫程序,氮?dú)鈿夥障率覝厣?50℃,轉(zhuǎn)換成氧氣,在氧氣氣氛下升溫至750℃,計(jì)算機(jī)自動(dòng)采集升溫過(guò)程中樣品質(zhì)量變化。

2結(jié)果與討論

2.1測(cè)量結(jié)果比較

按照1.2.1測(cè)定聚乙烯中炭黑的含量,測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。

按照1.2.2測(cè)定聚乙烯樣品的熱重曲線(見(jiàn)圖1)。根據(jù)曲線上各步失重的百分?jǐn)?shù)可以判斷樣品分解機(jī)理及各組分的含量。隨著溫度升高,聚乙烯發(fā)生裂解,持續(xù)到550℃質(zhì)量恒定,因?yàn)樘亢谠诟呒兊獨(dú)庵胁话l(fā)生反應(yīng),此時(shí)切換氣體,通入氧氣,使炭黑反應(yīng)至*,試樣質(zhì)量再次恒定。從550℃切換氧氣到650℃質(zhì)量穩(wěn)定時(shí)發(fā)生的質(zhì)量減少就是聚乙烯中的炭黑含量。650℃質(zhì)量穩(wěn)定后剩余物質(zhì)為聚乙烯中的灰分。聚乙烯樣品中碳黑含量的測(cè)定結(jié)果列于表1。

從測(cè)試結(jié)果看,兩種測(cè)試方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于3%,說(shuō)明兩種方法均具有較好的重復(fù)性,其中熱重分析儀法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差比GB13021的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差略大,這跟熱重分析儀法樣品量少、樣品不均勻有關(guān)。兩種方法測(cè)試結(jié)果的一致性可以采用以下方法進(jìn)行[5]:假設(shè)兩種測(cè)試方法的測(cè)試結(jié)果分別為x11,x12…x1n,平均值為x1,標(biāo)準(zhǔn)偏差為S1;x21,x22…x2n,平均值為x2,標(biāo)準(zhǔn)偏差為S2。若把xx12-看作隨機(jī)變量,則根據(jù)方差的基本法則有:

故若xx2S12(x1x2)-G-則認(rèn)為兩組數(shù)據(jù)是一致的。將表1中的數(shù)據(jù)代入公式可以計(jì)算出:xx0.8212-=,2S(x1-x2)=0.83,計(jì)算結(jié)果表明兩組數(shù)據(jù)一致。兩種方法測(cè)試的結(jié)果具有一致性,可以用來(lái)相互比對(duì)。

2.2熱重分析儀法準(zhǔn)確度

熱重分析儀在分析過(guò)程中自動(dòng)記錄樣品實(shí)時(shí)質(zhì)量,人為因素小,熱失重量的準(zhǔn)確度可以用標(biāo)準(zhǔn)CaC2O4來(lái)驗(yàn)證。CaC2O4·H2O隨著溫度升高會(huì)發(fā)生以下3步化學(xué)反應(yīng):CaC2O4·H2O(固)=CaC2O4(固)+H2O(氣)(3)CaC2O4(固)=CaCO3(固)+CO(氣)(4)CaCO3(固)=CaO(固)+CO2(氣)(5)在每步反應(yīng)中都有氣體放出,從而固體出現(xiàn)失重現(xiàn)象,根據(jù)化學(xué)反應(yīng)方程和分子量就可以計(jì)算出每步化學(xué)反應(yīng)的理論失重量。CaC2O4·H2O的每步化學(xué)反應(yīng)都可以反映在熱失重曲線上,用熱重分析儀得到的CaC2O4·H2O失重量和理論值列于表2。

從表2可以看出熱重分析儀在550~750℃內(nèi)的測(cè)量相對(duì)偏差為1.3%,測(cè)量準(zhǔn)確度高。熱重分析儀法和GB13021方法測(cè)量炭黑含量的結(jié)果可靠。熱重分析儀法快捷方便,但是測(cè)量相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差比GB13021測(cè)試方法的要大,原因是進(jìn)行熱重分析時(shí)所用樣品量只有10mg,如果樣品中的炭黑分布不均勻,用熱重分析儀測(cè)聚乙烯中的炭黑含量時(shí)就會(huì)增大測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)偏差。建議用熱重分析法分析炭黑含量時(shí)盡量從多個(gè)聚乙烯顆粒上取樣并且適當(dāng)增加樣品量。

3結(jié)語(yǔ)

從實(shí)驗(yàn)過(guò)程及分析結(jié)果可以看出炭黑含量分析的兩種不同方法具有以下特點(diǎn):(1)兩種測(cè)試方法均可用來(lái)測(cè)定聚乙烯中的炭

黑含量,測(cè)定結(jié)果基本一致,具有可比性。(2)GB13021法測(cè)炭黑含量試驗(yàn)重復(fù)性好,但是用到炭黑分析儀和馬弗爐兩種設(shè)備,實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需要冷卻和3次稱(chēng)量,操作較熱重分析儀復(fù)雜。(3)熱重分析法操作方便、快捷,結(jié)果直觀,但是由于所用樣品量小,測(cè)試結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差較大,測(cè)試中容易出現(xiàn)異常值,應(yīng)該從多個(gè)顆粒上取樣,盡可能增加樣品量,測(cè)試次數(shù)至少2次,當(dāng)出現(xiàn)兩次偏差較大時(shí),增加測(cè)試次數(shù)。

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